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发布日期:2024/6/24 16:50:00

          标准溶液的取得有两种方法,一种是用基准物质直接配制,一种是用基准物质或已知准确浓度的标准溶液进行标定来取得。用于配制或标定标准溶液浓度的-高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质,用基准试剂或基准物质配制成已知准确浓度的溶液称为标准溶液。标准溶液的浓度准确与否直接关系检测结果的精密度、准确度。因此配制和标定中你必须知道这些事:

1、用于配制或标定的标准溶液浓度的基准物质必须符合以下条件:

(1)纯度高、杂质含量一般不得超过0.001%,达到优级纯。

(2)化学性质稳定,不易吸湿,不被空气氧化,干燥时不分解。

(3)分子量大,使用时易溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂,能精-确称量。

(4)使用中符合化学反应的要求,组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反应,便于计算。

2、基准试剂必须经充分干燥后称取,当使用含有结晶水的试剂时,只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热。

3、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。

4、所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。

5、为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出,绝不可用手抓取。

6、试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。

7、打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高,试剂瓶中很易冲出气液,-好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒,有味气体的瓶子应该密封。

8、若嗅试剂气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,绝不可用舌头品尝试剂。

9、所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。

10、配制硫酸,磷酸,盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。

11、配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠,氢氧化钾等时,大量放热,也必须在耐热容器中进行。

12、用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作,为避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

13、不能用手接触腐蚀性的溶液,废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

14、溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,存放时要密封。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

15、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或优级纯试剂。

16、用直接法配制标准溶液时,准确称取一定量的基准试剂溶解后移入容量瓶中,用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂的量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。

17、用间接法配制标准溶液时,先配成稍高于所需浓度的溶液,用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度。必要时用稀释法调整其浓度至所需值。

18、配制好的标准溶液应注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人,其浓度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

19、每份基准试剂的用量不应过小,使用25ml滳定管时,以能消耗20ml滴定液为宜;实用50ml滴定管时,以能消耗45ml滳定液为宜。

20、对浓度不稳定的标准溶液,应酌情定期重新标定。-好在每次使用前进行标定。

21、除高氯酸外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定,直接制备和使用时若温度有差异,应要求补正。

22、GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。

23、标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。

24、滴定分析用标液在常温(15-25C)下,保存时间一般不超过2个月.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。

25、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不大于5%。浓度值取四位有效数字。

26、配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时应重新标定。

27、dian量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行滴定。

28、在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。

29、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精-确至0.00001g称量;数值大于0.5g时按精-确至0.0001g称量。

30、标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02moL/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

31、储存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用。壁厚-薄出不小于0.5mm。

32、所有的溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。

33、各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和储存,对于在稀溶液中不稳定的物质,应先配制浓度较高的储备液,使用前 按分析方法的要求配制成稀释液。

34、高浓度毒物质的储备液应按有毒试剂的使用和管理办法执行,妥善保管,不得随意放臵。

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